固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生法分析水中不同极性农药残留

发布时间:2014-12-05

固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生法分析水中不同极性农药残留

张莉,张辰凌*,桂建业,赵国兴,田来生,张永涛,李晓亚,张辰凌

建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生-气相色谱质谱方法。在样pH约为3,采用C8固相萃取膜,10min可完成1000mL水中两类化合物的萃取;将膜片置于反应瓶中,加入2mL 丙酮溶剂和衍生试剂, 对杀虫剂进行超声洗脱、对除草剂进行洗脱衍生。其洗脱、衍生时间为30min。以HP-5MS(30m*0.2 mm*0.25um)为分析柱,采用负化学源技术在10min内完成两类物质的检测。由于衍生试剂与酸性除草剂是特定的官能团之间的反应,并且衍生时间较短,因此杀虫剂的回收率不受影响。方法实现了不同极性有机物的同时萃取、同时检测。在10~250ug/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数R2>0.9978,检出限<1.0ug/L。不同基质、不同浓度的加标回收率在88%~107%之间;相对标准偏差在3.6%~9.7%之间。

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