原位衍生分析土壤中多种酸性有机农药残留

张莉,桂建业,张辰凌,张永涛

为克服土壤中酸性有机农药测定的预处理过程复杂、回收率低和二次污染严重等不足，建立了土壤中酸性有机农药原位衍生分析方法。将土壤样品、Ｎａ４－ＥＤＴＡ和水混合均匀，待水分挥发后将样品转移至衍生瓶中，以五氟苄基溴为衍生试剂进行原位超声衍生；萃取液经净化后，采用负化学电离源（ＮＣＩ）选择离子监测模式测定；同时讨论了络合萃取条件、衍生条件、净化条件、负化学源质谱条件及土壤ＴＯＣ对样品分析的影响。结果表明：该方法在５～５００μｇ／Ｌ线性范围内，各组分响应峰面积与其相应浓度的线性相关系数ｒ２ 大于０．９９８　０；空白基质中不同浓度的加标回收率在８０％～１１０％之间（ｎ＝７），相对标准偏差在８．２％～１３％之间（ｎ＝７）。应用该方法对不同地域的实际土壤样品进行分析检测，检出了多数酸性有机农药。